一、实验目的
1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数,称为皂化值。脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比),由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。 平均分子量=3×56×1000/皂化值
三、仪器、实验原料与试剂
仪器:电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。 原料:脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)
试剂:
1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液:配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定,准确调整其浓度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液:取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL,加蒸馏水稀释至1000 mL,此溶液约0.1mol/L,需标定。(最好用恒沸盐酸配制,可不必标定)
标定方法如下:称取3~5g 无水碳酸钠(A.R.),平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中,110℃烤两小时,置干燥器中冷至室温,称取此干燥碳酸钠两份,每份重0.13~0.15g(精确到小数点后4位),溶于50 mL蒸馏水中,加甲基橙指示剂2滴,用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色,按下式计算盐酸溶液物质的量
式中:
c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L);
m:—Na2CO3质量(g);
V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL);
取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2%,需重新标定。
3. 70%乙醇(C.P.):取95%乙醇70mL,加蒸馏水稀释至50mL。
4. 1%酚酞指示剂:称取酚酞1g,溶于100mL95%乙醇。
四、操作步骤
1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右,置于250mL 烧瓶中,加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30~60min,至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中,若乙醇被蒸发,可酌情补充适量的70%乙醇。
3.皂化完毕,冷至室温,加1%酚酞指示剂2滴,以0.100mol/LHCl 液滴定剩余的碱,记录盐酸用量。
4.另作一空白试验,除不加脂肪外,其余操作同上,记录空白试验盐酸的用量。
五、计算
V1—空白试验所消耗的0.100mol/LHCl 体积(mL);
V2—脂肪试验所消耗的0.100mol/LHCl 体积(mL);
c—HCl 的物质的量浓度,即0.100mol/L;
m—脂肪质量(g);
56.1—每摩尔KOH 的质量(g/moL)。
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